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类型:欧美亚洲手机 地区: 中国大陆 年份:2020-09-30

剧情介绍

3 方法原理 样品用浓硫酸加过氧化氢消化,将有机氮转化为铵盐,在碱性条件下蒸馏,经硼酸吸收溶液吸收,用硫酸标准溶液滴定,测定植株全氮含量。 4 试剂和溶液 所有试剂除注明者外,均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682中至少三级水的规格要求。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其它要求时均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。4.1 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/mL。4.2 过氧化氢:φ(H2O2)≥30%。 4.3 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=10mol/L。4.4 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1mol/L; 4.5 硼酸吸收溶液:20g硼酸溶于950mL约60℃的水中,冷却至室温后,每升硼酸溶液中加入甲基红–溴甲酚绿混合指示剂(4.7)20mL,并用氢氧化钠溶液(4.4)调节至微红色(pH约4.5),定容至1L。 4.6 硫酸标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)=0.02mol/L。 4.7 甲基红–溴甲酚绿混合指示剂:将0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红于研钵中,加少量乙醇(体积分数为95%)研磨至指示剂全溶为止,最后用乙醇(体积分数为95%)定容至100mL。 5 仪器设备 5.1 凯氏定氮仪:全自动或半自动型。5.2 消煮炉:温度可达400℃,200℃~400℃温度范围内,温差不大于±3℃。 5.3 分析天平:感量0.1mg。5.4 容量瓶:100mL。 5.5 弯颈小漏斗:直径2cm。 5.6 移液管:10mL。 5.7 滴定管:25mL、50ml。 6 分析步骤 警告——使用本标准的工作人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 6.1 试样溶液制备 称取按DB/T XXXX操作所得实验室样品0.5g(精确至0.0001g),置于消煮炉所配消煮管底部(勿将样品粘附在瓶壁上)。滴入2 mL水将样品浸透,10min后加入8mL硫酸(4.1),轻轻摇匀,在管口放置一弯颈小漏斗(5.5),静置2 h。在消煮炉(5.2)内250℃条件下,加热约10min。当消煮管冒出大量白烟后,再将消煮炉温升至380℃,消化溶液呈均匀的棕黑色时取下(时间约2.5h)。稍冷却后加20滴过氧化氢(4.2)摇匀。再加热至微沸,持续约5min,取下冷却约5min,再加过氧化氢,继续消煮。如此重复多次,每次添加过氧化氢量应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热30min,以赶尽剩余的过氧化氢。将消煮管取下,冷却至室温。将消煮液转移至100mL容量瓶(5.4)中,用水冲洗消煮管和弯颈漏斗,定容。摇匀,用无磷滤纸干过滤后作为试样溶液。6.2 测定 6.2.1 定氮仪进行充分预热,蒸馏前用配制好的氢氧化钠(4.3)、硫酸标准滴定溶液(4.6)、硼酸吸收液(4.5),进行空管蒸镏清洗管道,直至读数稳定。 6.2.2 用移液管(5.6)吸取6.1步骤所得试样溶液10.00mL,注入凯氏定氮仪消煮管中,根据样品相关情况进行参数设置,上机测定。 6.3 空白试验 除不加试样外,试剂用量和操作均与测定试样相同。 注1:消煮加过氧化氢时,要直接滴入管底溶液中,如果滴在管颈壁上,过氧化氢会很快分解,失去氧化能力。 注2:过氧化氢不宜加入过早,每次用量不可过多,加入后的消煮温度不要过高,只要保持消煮液微沸即可。  注3:如果被测试植株品含硝态氮较多,可在加入浓硫酸静置的同时加入部分水杨酸,将硝态氮转化为铵态氮,但此时的消煮液不能用于磷、钾测定。7 分析结果的表述 全氮(N)含量ω以克每千克(g/kg)表示,按式(1)计算:式中: C——硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V——滴定试样溶液所消耗的硫酸标准滴定液体积,单位为毫升(mL);V0——滴定空白试样溶液所消耗的硫酸标准滴定液体积,单位为毫升(mL); 0.014——N的摩尔质量,单位是千克每摩尔(kg/mol); D——分取倍数,定容体积与分取体积之比,本标准中为10; 1000——kg与g的换算倍数; m——试样称样量,单位为克(g)。  所得结果应保留到小数点后三位。 8 允许差 平行测定结果的允许相对相差应符合表1的要求。

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